水中的重金屬中毒事件在過往事件中常常出現(xiàn)，因此，人們對水質(zhì)安全意識也慢慢提高。在經(jīng)濟(jì)發(fā)展的時(shí)代，水中重金屬污染越來越嚴(yán)重，加強(qiáng)對水中重金屬檢測和管理，有利于保護(hù)人體健康和環(huán)境安全。對水中重金屬元素分析研究時(shí)，需將水質(zhì)進(jìn)行消解處理，當(dāng)前水質(zhì)樣品消解的方法多種多樣的設(shè)備，微波消解法和電熱板硝酸熱消解法等，在在實(shí)際應(yīng)用中各有優(yōu)缺點(diǎn)，為了提高實(shí)驗(yàn)效率，解決手動操作繁瑣處理，及批量能力差等問題，本文章采用全自動石墨消解儀對水進(jìn)行前處理消解，測定其重金屬元素含量影響，從而可判斷水資源的質(zhì)量好壞。

水重金屬消解

實(shí)驗(yàn)部分

一、儀器與試劑

全自動石墨消解儀；

消解管（50ml）；

電感耦合等離子體質(zhì)譜；

硝酸(分析純)；

過氧化氫(分析純)；

金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

二、全自動石墨消解方法

取20ml水樣于100ml消解管中，加入2ml濃硝酸，置于全自動石墨消解儀設(shè)備上，蓋上蓋子，設(shè)定好程序開始消解，保持溫度95±5℃，不沸騰加熱回流30min，移去蓋子，加熱至溶液為5ml左右時(shí)停止加熱，冷卻，再加入2ml濃硝酸，蓋上蓋子，繼續(xù)加熱回流，直至不再有棕色煙產(chǎn)生，將溶液消解至5ml，冷卻，再緩慢加入過氧化氫1.2ml至不再有大量氣泡產(chǎn)生，冷卻，繼續(xù)加入過氧化氫，直至只有細(xì)微氣泡為止，移去蓋子，繼續(xù)加熱消解至溶液為5ml左右，冷卻后，加水定容到50ml，待測，同時(shí)做空白試樣。

全自動石墨消解儀特點(diǎn)

1、穩(wěn)定的無線控制技術(shù)

采用成熟的無線藍(lán)牙控制技術(shù)，在辦公室即可遠(yuǎn)程做實(shí)驗(yàn)。

2、健康的消解

消解內(nèi)腔采用一體圍蔽式設(shè)計(jì)，集中抽走酸霧，酸味不外逸，健康做實(shí)驗(yàn)。

3、獨(dú)立試劑管路，互不干擾

用8條獨(dú)立試劑管路設(shè)計(jì)，添加不同試劑而無需清洗管路，省酸的同時(shí)不交叉污染。

4、雙溫雙模，同時(shí)做實(shí)驗(yàn)

左右各36孔，獨(dú)立控溫，可同時(shí)執(zhí)行兩套不同的消解程序，同時(shí)做實(shí)驗(yàn)。

5、*防腐液位傳感器，準(zhǔn)確定容

采用包裹式密閉處理超聲液位傳感器，準(zhǔn)確測量，準(zhǔn)確定容。

6、專業(yè)防腐抽風(fēng)系統(tǒng)

可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場條件靈活配置抽風(fēng)裝置，抽風(fēng)系統(tǒng)采用防腐塑料材質(zhì)，各部件均作專業(yè)防腐處理。

三、消解方法的準(zhǔn)確度和精密度

采用上述的石墨消解方法對實(shí)際水樣進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度分別為5，10和20μg/L，每個(gè)加標(biāo)濃度下進(jìn)行5個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，測定的Cd，Pb，Cr，Cu，Zn，As，F(xiàn)e和Mn的平均加標(biāo)回收率及RSD如下所示：

由上所示，回收率在93.1～99.4%之間，RSD為3.3～8.7%，滿足實(shí)驗(yàn)要求，該消解方法的準(zhǔn)確度和精密度可靠，滿足對分析測試的要求。

四、結(jié)論

采用全自動石墨消解儀消解方法快速消解，消解測定樣品回收率在93.1～99.4%，RSD為3.3～8.7%，方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。全自動消解儀是常溫常壓環(huán)境消解，沒有微波高溫高壓環(huán)境中的爆罐的風(fēng)險(xiǎn)，也不需要像微波繁瑣的轉(zhuǎn)移趕酸。消解儀還解決人力繁瑣消解操作，只需啟動程序即可完成一系列操作：自動加試劑、自動消解、自動趕酸、自動定容、自動排酸霧、自動搖勻等操作；72位大通量設(shè)計(jì)，可一次性快速完成72個(gè)樣品消解，大大提高效率。