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全自動石墨消解儀預處理兩種土壤消解實驗結果比較

更新時間:2022-09-15點擊次數:1015

采集土壤,從中選擇3個土壤樣本及2種土壤標準物質作為樣品進行前處理消解,分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品,用原子吸收分光光度計進行分析,兩種消解程序各消解土壤樣品6份、實際樣品6份、實際樣品加標樣品6份,每批消解樣品包括空白樣品2個。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標準偏差及加標回收率,兩種消解方法詳細步驟如下:


1、冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入10mL HCl浸泡4h,加入5mL HNO3及4mL HF,加蓋加熱145℃,保持1h,開蓋,加入2mL HClO4,加蓋,加熱145℃,保持1h。開蓋,震蕩5min,加蓋,升溫170℃,保持1h。觀察管內情況,若有殘留需補加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4,加蓋繼續(xù)消解;若無殘留,則開蓋趕酸,結束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時做空白樣品。


2、不帶冷消解方法

每個特氟龍消解管中加入幾滴H2O潤濕樣品,加入5mL HNO3及4mL HF,加蓋加熱145℃,保持1h,開蓋,加入2mL HClO4,加蓋,加熱145℃,保持1h。開蓋,震蕩5min,加蓋,升溫170℃,保持1h。觀察管內情況,若有殘留需補加2mL HNO3、1mLHF及1mL HClO4,加蓋繼續(xù)消解;若無殘留,則開蓋趕酸,結束后加入 0.5mL HNO3溶解并定容。同時做空白樣品。


兩種消解方法的比較

冷消解步驟的加入,減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對實驗人員的損害。雖然加長了消解總時間,但縮短了加熱消解時間,減少了能源消耗,因此,在處理大批量樣品時,可在消解批樣品的同時冷消解下批樣品,這樣可以進步的提升消解工作效率。


測定結果的比較

利用兩種消解方法消解后的測定結果,結果表明:兩種消解方法下樣品測定結果的準確度與精密度均符合標準要求,標準樣品測定的準確度和精密度帶冷消解程序處理的結果要優(yōu)于無冷消解程序,實際樣品測定中帶冷消解程序處理的加標回收率較好。


全自動石墨消解儀.png

(全自動石墨消解儀)


全自動石墨消解儀作為電熱板消解法的自動化集成,圍閉式消解可減少外界因素對消解過程的干擾;石墨孔式加熱樣品,樣品多方位受熱均勻,樣品消解*;同時格丹納全自動石墨消解儀具有72位高通量處理能力,可快速批量消解樣品。因此,在處理批量樣品的情況下,冷消解的引入即能保證樣品的準確度、精密度,又可以進步提升工作效率。


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